HJ 894-2017 水质 可萃取性石油烃（C10-C40）的测定 气相色谱法（发布稿）
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0.37 |
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10 |
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日期： |
2017-12-27 |
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中华人民共和国国家环境保护标准,HJ 894-2017,水质可萃取性石油烃（C10-C40）的测定,气相色谱法,Water quality—Determination of extractable petroleum hydrocarbons,(C10-C40)—Gas chromatography,（发布稿）,本电子版为发布稿。请以中国环境出版社出版的正式标准文本为准,2017-12-21 发布2018-02-01 实施,环境保护部发布,i,目次,前言ii,1 适用范围..1,2 规范性引用文件1,3 术语和定义.1,4 方法原理..1,5 试剂和材料.1,6 仪器和设备.2,7 样品. 2,8 分析步骤..3,9 结果计算与表示4,10 精密度和准确度.5,11 质量保证和质量控制..6,12 废物的处理..6,13 注意事项6,附录A （资料性附录） 实际样品中石油烃色谱图7,ii,前言,为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境,保障人体健康，规范水中可萃取性石油烃的测定方法，制定本标准,本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中可萃取性石油烃（C10-C40）,的气相色谱法,本标准的附录A 为资料性附录,本标准为首次发布,本标准由环境保护部环境监测司和科技标准司组织制订,本标准起草单位：国家环境分析测试中心,本标准验证单位：上海市环境监测中心、浙江省环境监测中心、珠江流域水环境监测中,心、常德市环境监测站、湘潭市环境保护监测站和北京中科英曼环境检测研究中心,本标准环境保护部2017 年12 月21 日批准,本标准自2018 年2 月1 日起实施,本标准由环境保护部解释,1,水质可萃取性石油烃（C10-C40）的测定气相色谱法,警告：实验中所使用的溶剂及标准样品等均为有毒有害化合物，其溶液配制应在通风,橱中进行，操作时应按规定佩带防护器具，避免接触皮肤和衣物,1 适用范围,本标准规定了测定水中可萃取性石油烃（C10-C40）的气相色谱法,本标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中可萃取性石油烃（C10-C40）,的测定,当取样量为1000 ml 时，方法检出限为0.01 mg/L，测定下限为0.04 mg/L,2 规范性引用文件,本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本,适用于本标准,GB 17378.3 海洋监测规范第3 部分样品采集、贮存与运输,HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范,HJ/T 164 地下水环境监测技术规范,3 术语和定义,可萃取性石油烃（C10-C40） extractable petroleum hydrocarbons,指在本标准规定的条件下，能够被二氯甲烷萃取且不被硅酸镁吸附，在气相色谱图上,保留时间介于n-C10H22（包含）与n-C40H82（包含）之间的物质,注：该定义下的可萃取性石油烃（C10-C40）包括脂肪烃，脂环烃，芳香烃或烷基化的芳香烃等,4 方法原理,用二氯甲烷萃取水中的可萃取性石油烃，萃取液经脱水、浓缩、净化、定容后，用带,氢火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪检测，根据保留时间定性，根据时间窗口范围,内（C10-C40）色谱峰面积的总和与标准物质比较定量,5 试剂和材料,除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为蒸馏水,5.1 二氯甲烷（CH2Cl2）,5.2 正己烷（C6H14）,5.3 无水硫酸钠（Na2SO4）,在500℃下灼烧4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存,2,5.4 硅镁吸附剂：,层析用，250μm-150μm（60 目-100 目），于500 ℃下灼烧4 h，冷却后装入磨口玻璃,瓶中，置于干燥器中保存,5.5 浓盐酸：ρ (HCl)=1.19 g/ml,5.6 盐酸溶液：1+1,量取50ml 浓盐酸（5.5）慢慢加入50 ml 水中,5.7 二氯甲烷-正己烷溶液：1+4,5.8 C10-C40 正构烷烃标准溶液：各正构烷烃的质量浓度均为ρ=1000 mg/L，溶剂为正己烷,可直接购买有证标准溶液。经验证，亦可选择柴油/润滑油有证标准溶液,5.9 载气：氮气，纯度≥ 99.999%,5.10 燃烧气：氢气，纯度≥ 99.99%,5.11 助燃气：空气，须去除水分和有机物,6 仪器和设备,6.1 采样瓶：1 L 具磨口塞的棕色玻璃瓶,6.2 气相色谱仪：具备分流/不分流进样口，可程序升温，带氢火焰离子化检测器（FID）,6.3 色谱柱：石英毛细管柱，30 m×0.32 mm，膜厚0.25 μm，固定相为5 %苯基-95 %甲基,聚硅氧烷，或选用其他等效的色谱柱,6.4 浓缩装置：旋转蒸发装置、K-D 浓缩器或氮吹仪等浓缩装置,6.5 硅镁型净化柱：60 mm（柱长）×15 mm（内径）的玻璃或聚乙烯柱，底部带粗孔玻,璃砂芯,净化柱的装填：将1000 mg 活化后的硅镁吸附剂（5.4）放入50 ml 烧杯中，加入适量,正己烷（5.2），将硅镁型吸附剂制备成悬浮液。然后将悬浮液倒入净化柱中，轻敲净化柱,以填实吸附剂。也可选用相同类型填料的商用净化柱,6.6 分液漏斗：2 L 具聚四氟乙烯旋塞,6.7 一般实验室常用仪器,7 样品,7.1 样品的采集与保存,按照GB 17378.3、HJ/T 91 和HJ/T 164 的相关规定进行水样采集。用采样瓶（6.1）采,集约1000ml 样品，加入盐酸溶液（5.6）酸化至pH ≤ 2，所采样品于4℃保存，14d 内完成,萃取，40d 内……
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